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DSC熱流型差熱掃描量熱儀校正

更新時(shí)間:2024-02-23      點(diǎn)擊次數(shù):1018

DSC熱流型差熱掃描量熱儀校正:

對(duì)于熱流型的DSC,由于使用一段時(shí)間,儀器周圍環(huán)境以及熱電偶的老化,則需要定期(一般每兩周)對(duì)儀器進(jìn)行校驗(yàn),檢驗(yàn)所測試結(jié)果是否在誤差范圍內(nèi),如果偏差較大不可接受,則需要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)主要是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)InZn對(duì)溫度,熱流(焓值)進(jìn)行校準(zhǔn),使測量值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。并根據(jù)實(shí)際使用情況定期對(duì)儀器進(jìn)行總校準(zhǔn),執(zhí)行總校準(zhǔn)程序,總校準(zhǔn)能在一次測試中確定溫度、熱流和時(shí)間常數(shù)τlag。其中對(duì)時(shí)間常數(shù)τlag進(jìn)行校準(zhǔn),可以消除升溫速率對(duì)熔融起始溫度的影響。校正過程中不同的校準(zhǔn)人員操作誤差,環(huán)境影響,放置樣品的位置等都會(huì)給校準(zhǔn)帶來一定的誤差,這就需要儀器管理員要有一定的操作技術(shù)和使用技能。

(一)獲得較好DSC圖譜的方法

1儀器管理方面

要想獲得較準(zhǔn)確的DSC譜圖,儀器管理員應(yīng)根據(jù)使用情況及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù),保持爐體和傳感器的干凈,不能有污染物,否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)測試數(shù)據(jù)。其次要定期檢驗(yàn),一般每兩周用標(biāo)樣進(jìn)行檢驗(yàn),然后根據(jù)實(shí)際測試要求,及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保所測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

2實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)置

盡可能使用所用DSC型號(hào)所校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)條件,包括坩堝類型、吹掃氣、吹掃速率、加熱速率和樣品用量,以得到較為準(zhǔn)確的譜圖。

DSC屬于熱分析儀器,量熱和溫度的準(zhǔn)確度直接影響了檢測結(jié)果。美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)1999年發(fā)布了《差示掃描量熱儀熱流校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐》,目前國家尚未頒布差示掃描量熱儀的計(jì)量檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范

結(jié)論:在介紹DSC的原理和現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上,本篇綜述將重點(diǎn)放在分析DSC的應(yīng)用和影響因素,以及校準(zhǔn)維護(hù)上;通過綜述,讀者可以快速了解差示掃描量熱儀的原理、技術(shù)、應(yīng)用、影響因素及校準(zhǔn)保養(yǎng)的方法。

熱分析儀 (1).png


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